1 背景
1.1 檢測閉口閃點的意義
閃點作為衡量石油產品在儲存、運輸和處理過程中危險程度的重要物理量，和對可燃液體火災危險性的劃分依據，在石油化工安全生產和理論研究中有著重要的應用。
目前，廣泛適用的礦物絕緣油在變壓器、電抗器、互感器、套管、油斷路器等充油電氣設備中，起絕緣、散熱冷卻、滅弧和保護設備等作用。閉口閃點測試是電力用油檢修試驗中重要項目之一。閉口閃點的測試，不僅能夠確定電力用油的儲存、運輸和使用過程的防火安全措施，還能夠幫助分析判斷絕緣油品的質量以及電氣設備內部潛故障的診斷分析（例如閉口閃然下降 5℃以上時，設備內部存在突發惡性故障的可能性較大）。因此，閃點的準確測量具有重要的理論意義和實際價值。
1.2 測量技術現狀
目前電力絕緣油閉口閃點試驗方法主要有兩種， 賓 斯 基 - 馬 丁 閉 口 杯 法 和 微 量 常 閉 法。 國內外可依從的電力用油閉口閃點測試標準規程主要有《GB/T 261-2008 閃點的測定 賓斯基 - 馬丁閉 口 杯 法 》《DL/T 1354-2014 電 力 用 油 閉 口 閃 點測 定 微 量 常 閉 法 》《Determination of flash point -Pensky-Martens closed cup method (ISO 2719:2002);German version EN ISO 2719:2002》《ASTM D6450- 2016a Standard Test Method for Flash Point byContinuously Closed Cup (CCCFP) Tester》。上述標準中均明確標注 ：電力用油閉口閃點修正到標準大氣壓公式 TC=TO+0.25(101.3-p)（式中TC 是修正后的閃點值，kPa ；TO 是環境大氣壓下的觀察閃點平均值，℃ ；p 是環境大氣壓，kPa）。公式適用范圍僅限大氣壓在 98.0kPa-104.7kPa 范圍之內。
目前行業存在一個必須引起重視且亟待解決問題 ：在環境大氣壓 98.0kPa-104.7kPa 范圍之外的地區從事電氣絕緣油化驗測量油樣閉口閃點時，測量結束后無法將測試結果修正成標準大氣壓條件下的閉口閃點值。
2 結構功能
2.1 儀器結構
一款能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀，重量約 45kg，電源要求 AC380V 50Hz，最大噪 音 65dB， 內 腔 尺 寸 300×400×500 (mm， 深 ×寬 × 高 )，外形尺寸 800×900×1700(mm，深 × 寬× 高 )。
結構能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀，包括其中，所述微量閉口閃點全自動檢測系統符合《ASTM D6450-99 FlashPoint by Continuously Closed Cup (CCCFP) Tester》與《DL/T 1354-2014 電力用油閉口閃點測定 微量常閉法》標準方法的要求。位于腔室內的微量閉口閃點全自動檢測裝置尺寸為 220×240×260(mm，深 ×寬 × 高 )。閃點范10℃-290℃，溫度分辨率 0.1℃，溫度精確率 ±0.2℃，重復性 1.9℃，再現性 3.1℃，安全電子點火無明火，點火頻率 1℃ -5℃可調節。微量閉口閃點全自動檢測系統為現有設備，如采用ZHWB3202 微量閉口閃點全自動測定儀。氣壓控制系統由高效真空泵、電子式壓力傳感器、絕壓壓力變送器、真空計及閥門配件等構成，基于連續 PID 控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。氣壓調控范圍 70kPa-110kPa，升 壓 恢 復 速 率 升 溫 速 率 ≤ 10kPa/min， 降 壓 時 間01kPa/ → 70kPa ≤ 30min.。氣壓控制系統為現有設備，如采用昆侖通泰電子式壓力傳感器、KZYKO-HAG 型絕壓壓力變送器、西門子微型真空泵組合而成。
溫度控制系統通過全封閉雙級復疊式制冷壓縮機組、風冷式盤管冷凝器、鰭片多段式蒸發器、不同粗細的 6 根填充環保制冷劑 404A R23 毛細管、鎳鉻合金鰭片式加熱器、內嵌式加熱元件熱力膨脹閥、干燥過濾器、電磁閥等安裝在不銹鋼腔體內夾層中實現對腔內溫度的調節，通過安裝在腔內的溫度傳感器實現對溫度的監測和反饋。溫控范圍 -40℃～ 80℃，升溫速率 1~3℃ /min，降溫速率0.7~1℃ /min?；谶B續 PID 控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。溫度控制系統為現有設備，優選采用進口原件組裝，如美國全封閉制冷壓縮機組、丹麥“丹佛斯”熱力膨脹閥、美國“艾高”干燥過濾器、意大利“卡斯妥”電磁閥。濕度控制系統通過超聲波對加濕槽內的超純水進行揮汽化處理，然后將氣態水經過微量控制閥通入腔室內，通過干濕球法實現濕度監測。基于連續PID 控制技術通過主板電路和液晶觸控屏控制和顯示。濕度控制范圍 20%-90%（抽真空時濕度無法控制）。濕度控制系統為現有設備，優選采用美國Omega 濕度自動控制系統。
2.2 功能特點
本檢測儀主要功能模塊是微量閉口閃點全自動檢測，輔助功能分為氣壓、溫度、濕度、含氧量 4個測試環境氣候模擬功能模塊，能夠實現氣候條件的交互模擬，達到對試驗環境條件的控制。
2.2.1 短期功能
一項標準的制定或修編，是一個漫長的過程。在這期間，在中國龐大的電網生產活動中，海拔超過 300 米的絕緣油閉口閃點測試結果的修正依然無據可依。筆者認為應該通過改變試驗條件滿足現行標準要求，暫時解決過渡期（修正公式的研究、重新修編規程標準、標委會對標準的審核審批、新標準的頒發）的生產實際問題。該方案能將環境條件控制在現行標準中的壓強范圍（98.0kPa-104.7kPa）進行測試，保證測試結果能夠依從現行的標準進行修正（最簡單的是將氣壓控制在標準大氣壓下測試），保證在新標準修訂頒發實施之前的過渡期的試驗數據有據可依。
2.2.2 長期功能
使用通過中國計量科學研究院購買 10℃ -200℃范圍內各梯度閉口閃點的標準油樣，在不同氣壓變化條件下利用本檢測儀測試得到一系列的閉口閃點測試數據。首先對采集的數據進行數據篩選，去除無效數據，避免后續建立的數學模型失真。其后需要利用數據驗證標準中的修正公式的正確性和適用范圍。然后采用聚類分析、主成分回歸分析法，尋找氣候條件中各個因素的影響程度權重。同時進基本數據處理分析（計算出數據組的平均值等基本統計量，繪制出直方圖、概率分布圖等）、線性回歸分析法初步嘗試尋找數據中的線性關系。在分析過程中可能還會用到插值與擬合的方法，補充出實際測試有限數據之外的數值。最后采用方差分析、偏回歸系數與常數項的檢驗來驗證數學模型的貼合程度。經過實驗數據數學建模方法，找到閉口閃點與氣壓的數學關系，補充或者修編《GB 261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點測試值修正到標準大氣壓計算公式及其適用范圍。此外，通過各梯度的閉口閃點標準物質在不同氣壓下的實測值，此外針對整個行業在測試環境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現狀，基于本裝置設計可以在這方面作出更多的研究可能。
結語
本文針對閉口閃點測試后結果修正到標準大氣壓條件下的修正公式適用范圍有限這個問題提出了具體的解決方法，即研制一款能交互式模擬實驗氣候條件的閉口閃點檢測儀。并對該檢測儀的結構、功能、操作、注意進行詳細的介紹。既能應對暫時的生產實際難題，又能兼顧長遠的研究發展需求。與現有技術相比，本檢測儀具有如下優點 ：
1）能夠精確測量閉口閃點。
2）設計合理，彌補了行業空白及標準不完善的漏洞，改善了電力行業在閉口閃點試驗環境條件方面“靠天吃飯”農耕式實驗現狀，該檢測儀在其他行業也具推廣意義。
3）能夠將環境條件控制在標準中的壓強范圍（98.0kPa-104.7kPa）進行測試，保證測試結果能夠依從現行的標準進行修正（最簡單的是將氣壓控制在標準大氣壓下測試），保證在新標準修訂頒發實施之前的過渡期的試驗數據有據可依。
4）通過各梯度的閉口閃點標準物質在不同氣壓下的實測值，經過實驗數據數學建模方法，找到閉口閃點與氣壓的數學關系，補充或者修編《GB261-2008》與《DL/T 1354-2014》中電力絕緣油閉口閃點測試值修正到標準大氣壓計算公式及其適用范圍。
5）能夠針對整個行業在測試環境溫度、濕度、含氧量等對于閉口閃點測試影響程度方面并沒有明確的研究成果的現狀，基于本裝置設計可以在這方面作出更多的研究可能。
